8-bromo-7-but-2-inil-3-metil-1-(4-metil-kinazolin-2-ilmetil)-3

Analizirati postojeći linagliptin i njegov ključni intermedijer 8-bromo-7-(2-butinil)-3,7-dihidro-3-metil-1-[(4-metil-2-kinazolinil)metil)-1H-purin- Metodom sinteze 2,6-diona (11), pronađite sintetički put pogodan za industrijsku proizvodnju.Metoda: sumirati različite sintetičke puteve.Rezultati i zaključci: Put 2.2 ima relativno jednostavan proces i nižu cijenu, što je pogodnije za industrijsku proizvodnju.

8-bromo-3,7-dihidro-3-metil-1H-purin-2,6-dion je ključni međuprodukt u sintezi hipoglikemijskog lijeka linagliptina.Sinteza 1 koristi metil ureu i cijanosirćetnu kiselinu kao polazne materijale i prolazi kroz reakcije u šest koraka kondenzacije, ciklizacije, nitrozacije, redukcije, ciklizacije i broma sa ukupnim prinosom od 46,3%.Strukture svih intermedijara potvrđene su 1HNMR.

Ovaj pronalazak se odnosi na jednostavnu metodu pripreme linagliptina visoke čistoće.Kinazolin, ključni međuprodukt za pripremu linagliptina 8 bromo 7 (2 butin 1 baza) 3,7 dihidro 3 metil 1 [(4 metil 2 kinazolinil) metil] 1H purin 2,6 diona u jednoj posudi, međuprodukt je odvojen filtriranje, a zatim reaguje sa (R)3 aminopiperidin dihidrokloridom da se dobije rastvor koji sadrži linagliptin.Nakon što se rastvor koji sadrži linagliptin ponovo obradi, Deliraliptin čisti proizvod.Priprema ključnog međuproizvoda ovog pronalaska usvaja metodu u jednom loncu, koja je pogodna za rad i poboljšava prinos.Nakon što se ključni intermedijer odvoji, on reaguje sa (R)3 aminopiperidin dihidrokloridom, čime se dobijanjem linagliptina visoke čistoće u najvećoj meri zadovoljavaju i zahtevi proizvodnje i deklaracije farmaceutskih kompanija.